Mapas por microscopia de Raman aplicados ao estudo de cerâmicas arqueológicas

A seguinte tese de mestrado acabou de ser disponibilizada na internet:

Ana Marijke Alves Niessen, Mapas por Microscopia de Raman Caso de Estudo: Cerâmicas Arqueológicas Portuguesas da Idade do Ferro Provenientes do Castro de Azougada, Faculdade de Ciências e Tecnologia, 2010.

Está acessível livremente aqui.

Resumo:

A microscopia de Raman (µ-Raman) tem desempenhado um papel muito importante no estudo do património cultural, particularmente devido à sua índole não destrutiva. A aquisição de mapas de distribuição química por esta técnica espectroscópica apresenta escassos exemplos na área do património cultural. Neste sentido, o trabalho desenvolvido assentou na obtenção de mapas de exemplos de cerâmicas arqueológicas portuguesas da Idade do Ferro, que identificam a composição mineralógica das amostras e representam a distribuição dessa mesma composição. As cerâmicas arqueológicas portuguesas datadas da Idade do Ferro (inicio ca.600 a.C.), são provenientes da estação arqueológica de Castro da Azougada, e pertencentes ao acervo do Museu Nacional de Arqueologia. Como procedimento pouco usual compararam-se primeiro os resultados com a abordagem tradicional, por análises pontuais. Verificou-se que os mapas forneceram mais informação mineralógica do que a abordagem tradicional. Outro objectivo importante do trabalho desenvolvido foi pesquisar a hipótese de adquirir os mapas com as amostras in situ, ao invés de retirar microamostras. Esta situação seria deveras vantajosa no estudo do património cultural. No entanto, verificou-se que a informação obtida é menor devido à irregularidade das superfícies. Para complementar e validar os resultados obtidos com a microscopia de Raman recorreu-se à difracção de raios X (DRX), técnica que mais comummente se utiliza neste tipo de estudos. A informação obtida pelos mapas de µ-Raman foi superior à de DRX, com a vantagem de possibilitar a identificação de outras fases não cristalinas. No entanto com µ-Raman não foi possível detectar minerais argilosos e identificar minerais que permitem estimar a temperatura de cozedura. Com os dados obtidos por DRX inferiu-se que as temperaturas de cozimento situar-se-iam entre os 800 e os 1000ºC. Para a análise elementar utilizou-se a micro-espectroscopia por fluorescência de raios X de energia dispersiva (µ-FRX), obtendo-se teores de óxido de Si e Al elevados para todas as cerâmicas. Nas cerâmicas de engobe vermelho o teor de CaO e Fe2O3 são superiores, o primeiro devido à elevada presença de actinolite, um mineral da família das anfibolas, e o segundo devido à hematite presente no engobe.